РИС. 3.8. Прибор для измерения стандартной температуры самовоспламенения СТС-2:

1 - крыльчатка вентилятора;

2 - спиральный нагреватель;

3 - реакционный сосуд;

4 - смотровое зеркало;

5 - термостат;

6, 7 и 8 - термопары

самовоспламенение наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества. Температуру самовоспламенения находят для шести - восьми проб исследуемого вещества, различающихся на 0,05 - 2,0 см3, и строят график зависимости температуры самовоспламенения от величины пробы вещества.

Основные испытания (пять проб) на самовоспламенение проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества при температуре на 5 °С ниже минимальной температуры самовоспламенения, полученной в серии предварительных испытаний.

За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают среднее арифметическое двух температур, различающихся на 5 °С, при одной из которых наблюдается самовоспламенение наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества, а при другой - отказ.

Температуру самовоспламенения твердых веществ измеряют на установке ОТП (см. рис. 3.7). Для этого устанавливают температуру рабочей камеры равной температуре разложения вещества или (если она неизвестна) 500 °С. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима держатель извлекают из рабочей камеры, в контейнер помещают образец и возвращают держатель в исходное положение. Наблюдают за образцом в рабочей камере через смотровое зеркало.

Если образец самовоспламенится, то следующее испытание проводят с новым образцом при более низкой (например, на 50 °С) температуре. Если же в течение 30 мин образец не самовоспламенился, то опыт прекращают и считают, что получили отказ. Следующее испытание с новым образцом проводят при более высокой температуре. Изменяя температуру в рабочей камере, определяют такую минимальную температуру, при которой возникает пламенное горение образца при двукратном повторении испытаний, а при температу-рена 10 °С ниже наблюдаются два отказа. За температуру самовоспламенения принимают среднее арифметическое этих определений.

3.6. Нижний и верхний концентрационные пределе! распространения пламени

Для определения концентрационных пределов распространения пламени зажигают газо-, паро- или пылевоздушную смесь с заданной концентрацией исследуемого вещества в объеме реакционного сосуда и устанавливают факт наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя концентрацию горючего в смеси, находят ее минимальное и максимальное значения, при которых происходит распространение пламени.

Длительное время пределы распространения пламени газов измеряли в установке КП, реакционной камерой в которой служила вертикальная стеклянная трубка диаметром 50 - 55 мм и высотой 1500 мм. Схема этой установки показана на рис. 3.9. Нижняя часть трубки закрывается пришлифованной стеклянной пластинкой. В реакционный сосуд на расстоянии 100 мм от его нижнего конца введены на шлифах электроды с наконечниками, изготовленными из молибденовой проволоки. Разрядный промежуток между электродами составляет 8 мм.

Предварительно рассчитывают нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени по газо-, паровоздушным смесям исследуемого вещества по формуле, %:

(3.2)

+ 2,5шр ,

(3.3)

шс , ms, шн , , ш0 , Шр - число атомов углерода, серы, водорода, галогена, кислорода и фосфора в молекуле соединения; и Ъм - универсальные константы, значения которых приведены в табл. 3.4.

13 12

11 10 9

-7 6

РИС. 3.9. Установка КП: 1 - реакционный сосуд; 2, 5, 6, 11, 12 - краны;

3 - ртутный манометр;

4 - циркуляционные трубки;

7 - стеклянная пластина;

8 - электроды зажигания;

9 - высоковольтный источник питания;

10 - испаритель; 13 - насос-мешалка

ТАБЛИЦА 3.4. Значения постоянных ам и Ьм в формуле (3.2)

При определении нижнего предела распространения пламени для первого испытания готовят газо-, паровоздушную смесь, содержащую горючего газа (пара) вдвое меньше рассчитанного предела, а при определении верхнего предела распространения пламени готовят смесь, содержащую кислорода вдвое меньше, чем в смеси, соответствующей верхнему пределу.

Для приготовления смеси требуемого состава реакционный сосуд вакуумируют до остаточногодавлениянеболее0,6кПаизатемпоочередноподаютвнегокомпонентысме-си по парциальным давлениям.

Парциальное давление компонентарассчитывают по формуле, кПа:

.Ф Kp 0

(3.4)

где фк - задаваемая концентрация компонента смеси, % (об.); р0 - атмосферное давление, кПа.

После впуска компонентов смеси в реакционный сосуд смесь перемешивают и зажигают. Результат опыта оценивают визуально.

Изменяя состав смеси, находят такую концентрацию горючего компонента, при которой пламя распространяется на весь объем реакционного сосуда, а при концентрации на 0,1% (об.) меньше (в случае измерения нижнего предела) или больше (при измерении верхнего предела) смесь не воспламеняется или возникшее пламя не распространяется до верхней части реакционного сосуда.

Исследованиями А. Н. Баратова с сотр. показано, что в установке КП не создаются оптимальные условия для распространения пламени. Это выражается в том, что для галоге-носодержащих соединений в ней получается более узкая область воспламенения, чем в сосудах большого объема, а для обычных горючих точка флегматизации оказывается сдвинутой в область смесей, обогащенных окислителем.

Поэтому, начиная с 1984 г., измерение пределов распространения пламени газо- и паровоздушных смесей проводится на установке "Предел" (рис. 3.10).

Реакционный сосуд установки "Предел" представляет собой цилиндр с внутренним диаметром 300 мм и высотой 800 мм. Верхняя крышка выполнена из термостойкого стекла, через которое при помощи зеркала наблюдают за процессом распространения пламени при испытании.

Порядок работы на установке "Предел" такой же, как и на установке КП.